溶膠-凝膠技術(shù)
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術(shù)
溶膠凝膠是一種由金屬有機(jī)化合物、
金屬無(wú)機(jī)化合物或者上述兩者混合物
經(jīng)過(guò)水解縮聚過(guò)程
逐漸凝膠化及相應(yīng)的后處理
而獲得的氧化物或其他化合物的工藝
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術(shù)的發(fā)展
1984年
1939年
1971年
20世紀(jì)80年代至今
溶膠-凝膠（Sol-Gel）法
是制備材料的化學(xué)方法中一種重要方法
包括化學(xué)沉淀法、水熱法、微乳液法等
也被稱(chēng)為制備固體材料的四種主要方法之一
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術(shù)工藝流程
水熱法合成 IBN-9
在45°下
將0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液
隨后加入0.9 ml 的正丁醇
靜態(tài)狀態(tài)下逐滴滴加0.312g TEOS
改混合物在45°陳化24小時(shí)
反應(yīng)釜中100攝氏度下再處理24小時(shí)
抽濾、洗滌得到固體粉末
550攝氏度、空氣中煅燒6小時(shí)得到*后的產(chǎn)物
2
目錄二
在制備納米粉體中的應(yīng)用
基本類(lèi)型
分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)：原料和機(jī)理的不同劃分
傳統(tǒng)膠體溶膠-凝膠法
先將膠質(zhì)顆粒（直徑一般為1-100nm）
分散在液體介質(zhì)中形成溶膠
然后通過(guò)蒸發(fā)轉(zhuǎn)化為凝膠
凝膠化作用由溶膠中的膠質(zhì)顆粒之間的靜電
或空間相互作用控制
靜電作用
溶膠體系中
由于靜電引力的存在會(huì)使溶液中的反離子
向顆粒表面靠攏，并排斥同離子
固體表面電荷與溶液中反電荷形成了雙電層結(jié)構(gòu)
被吸附的離子與固體表面結(jié)合牢固
固體和液體相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)
固體帶動(dòng)部分反離子一起滑動(dòng)
金屬有機(jī)化合物聚合凝膠法
1、金屬醇鹽水解法
金屬有機(jī)化合物溶解在合適的溶劑中
發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)
如水解、縮聚和聚合
形成連續(xù)的無(wú)機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠
是目前溶膠凝膠技術(shù)*為常用的方法
2、金屬螯合凝膠法
通過(guò)可溶性螯合物的形成
減少前驅(qū)液中的自由離子
在制備前驅(qū)液時(shí)添加強(qiáng)螯合劑
例如，檸檬酸和 EDTA
再通過(guò)控制一系列實(shí)驗(yàn)條件
如，溶液的 PH 值、溫度和濃度等
移去溶劑將發(fā)生凝膠化
有機(jī)聚合玻璃凝膠法
1、原位聚合法
有機(jī)單體聚合形成
不斷生長(zhǎng)的剛性有機(jī)聚合網(wǎng)絡(luò)
包圍穩(wěn)定的金屬螯合物
從而減弱各不同金屬離子的差異性
減少各金屬在高溫分解過(guò)程中的偏析
典型代表 Pechini 法的基本原理是
羧酸和醇的酯化
由金屬螯合物之間利用a-羥基羧酸和多羥基醇的
聚酯作用形成聚合物
2、聚合物前驅(qū)液法
首先在含水的金屬鹽溶液中加入
水溶性聚合物
*常用的是聚乙烯醇（PVA）
聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亞胺（PEI）
它們都是陽(yáng)離子的配位有機(jī)聚合物
將大大改變?cè)膀?qū)液的流變性能
而后金屬離子將充當(dāng)聚合物之間的交聯(lián)劑
聚合鏈間的隨機(jī)交聯(lián)
把水圍在生長(zhǎng)著的三維網(wǎng)絡(luò)中
使系統(tǒng)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z
工藝制備過(guò)程
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目錄三
在制備納米薄膜中的應(yīng)用
優(yōu)點(diǎn)
1、用基片浸漬溶膠后熱處理的簡(jiǎn)單方法
即可制備薄膜，設(shè)備簡(jiǎn)單
2、反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，均勻度高
多組分均勻度可達(dá)分子或原子級(jí)
3、對(duì)襯底的大小和形狀要求較低
4、后處理溫度低，在遠(yuǎn)低于陶瓷燒結(jié)
或玻璃融化的溫度下進(jìn)行熱處理即可獲得
5、對(duì)多元組分薄膜，幾種有機(jī)物互溶性好
溶膠-凝膠法制備方法
1、醇鹽法制備薄膜
反應(yīng)體系包含
金屬醇鹽、溶劑（甲醇、乙醇等）、水
催化劑（酸、弱堿）
水解速度控制劑（乙酰丙酮等）
成膜控制劑（PVA、DMF 及聚乙二醇等）
2、非醇鹽法制備薄膜
反應(yīng)體系的確定主要考慮以下幾個(gè)因素
以燒結(jié)陶瓷主成分為依據(jù)選擇相應(yīng)的無(wú)機(jī)前驅(qū)體
合成初期的化學(xué)現(xiàn)象具有代表性
涉及單組分和多組分氧化物
工藝流程圖
應(yīng)用
常用薄膜涂覆工藝
浸漬提拉法
旋轉(zhuǎn)涂覆法
流動(dòng)涂膜技術(shù)
滾動(dòng)/照相凹版涂鍍技術(shù)
上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件?的高科技企業(yè)，公司成立２００５年，專(zhuān)業(yè)的光電鍍膜公司，公司產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶(hù)提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。
采用德國(guó)薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴(yán)格工藝標(biāo)準(zhǔn)的閉環(huán)式流程技術(shù)制備體系，能夠制備各種超高性能光學(xué)薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating, 激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線(xiàn)薄膜，應(yīng)用領(lǐng)域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、紅外制導(dǎo)、面部識(shí)別、VR/AR應(yīng)用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫(huà)框等。
